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测定气体中HCN的应用方案(异烟酸一吡唑啉酮分光光度法)

发布时间:2022-08-15 02:42:10 来源:ob体育app官网入口 作者:欧宝体育破解版

  本方案依据采用 GB/T16033-1995《车间空气中氰化氢的测定.异烟酸-吡唑啉酮分光光度法》

  原理用氢氧化钠溶液吸收氰化氢,在中性条件下,与氯铵T作用生成氯化氰(CNCl),氯化氰与异烟酸反应,经水解生成戊烯二醛,再与吡唑啉酮进行缩聚反应,生成蓝色化合物,用分光光度法测定。

  2%NaOH溶液:称取2gNaOH溶解于少量水中,转移至 100ml 容量瓶中,用水稀释至标线mol/LNaOH吸收液:称取 2gNaOH溶解于少量水中,转移至 1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线%乙酸溶液:称取冰乙酸 3.0ml 于 500ml 容量瓶中,用水稀释至标线mol/L氯化钠标准溶液:将氯化钠置于瓷坩埚内,经 400-500℃灼烧至无爆裂声后于干燥器内冷却。称取1.169g 氯化钠于烧杯中,用水溶解,移入1000ml容量瓶中,并稀释至标线,混合均匀。

  称取3.4g 硝酸银,溶解于水,稀释至 1000ml,贮于棕色细口瓶中。

  吸取氯化钠标准溶液 10.00ml,置于 150ml 锥形瓶中,加水 50ml及4~5滴铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定,直至溶液由黄色变成浅砖红色。记下读数(V)。平行滴定所消耗硝酸银溶液体积之差应不大于 0.04ml。取水60ml,同法做空白滴定,所消耗硝酸银溶液体积为 V 0 。按下式计算硝酸银标准溶液的浓度:

  V,V 0 —分别为滴定氯化钠标准溶液、空白溶液时消耗硝酸银标准溶液体积,ml

  称取 0.25g (注意:剧毒),溶解于 0.1%NaOH 溶液中,并用 0.1%NaOH 稀释至 100ml,混匀后避光贮存于棕色细口瓶中。该溶液 1ml≌1.0mg 氰化氢。

  吸取 10.00ml 贮备液,置于 150ml 锥形瓶中,加 50ml 水和 2%氢氧化钠溶液 1.0ml,加2~3滴试银灵指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色,记录硝酸银标准溶液(V)。平行滴定所消耗硝酸银溶液体积之差应不超过 0.04ml。另取水60ml,同法做空白滴定,记录所消耗硝酸银溶液体积为V 0 。

  V,V 0 —分别为滴定贮备液、空白溶液所消耗硝酸银标准溶液体积,ml。10.00—贮备液的体积,ml。

  准确吸取一定体积标定好的标准贮备液于100ml 容量瓶中,用 1.0mol/LNaOH 溶液稀释至标线 天。

  临用前,吸收 10.00µg/ml 标准溶液10.00ml于100ml 容量瓶中,用 0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释至标线。

  称取34.0g磷酸二氢钾(KH 2 PO4)和35.5g无水磷酸氢二钠(Na2 HPO4 ),溶解于水,移入 1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻线,若溶液浑浊,可过滤后使用。

  称取 10.00g 铬酸钾,溶解于少量水,滴加硝酸银标准溶液至产生少量浅砖红色沉淀为止,放置过夜,过滤,滤液用水稀释至 100ml,待用。

  称取 0.10g 酚酞,溶于 95%乙醇中,稀释至 100ml。若浑浊应过滤。

  称取0.50g 氯胺T溶解于水,稀释至50ml,贮于棕色细口瓶中,贮于冰箱可使用3天。

  称取 0.02g 试银灵溶于 100ml 丙酮中。贮存于棕色细口瓶,于暗处可稳定 1个月。异烟酸-吡唑啉酮溶液:

  异烟酸溶液:称取 3.0g 异烟酸,溶解于 2%氢氧化钠溶液 48.0ml,溶解后,加水稀释至200ml。

  称取 0.50g 吡唑啉酮溶解于 40.0mlN,N’-二甲基甲酰胺中。临用前,将异烟酸溶液和吡挫啉酮溶液按[5+1]体积混合,贮存于棕色试剂瓶中。

  用装有 0.05mol/L 氢氧化钠吸收液 5ml 多孔玻板吸收管,用湿式气体流量计以一定的流量取样。

  每管各加1滴0.1%酚酞指示剂,摇动下逐滴加入 0.6%乙酸溶液,至酚酞指示

  剂刚好褪色为止,加磷酸盐缓冲溶液 5.00ml,摇匀,再加氯胺T溶液0.20ml,立即盖好瓶盖,轻轻摇动,放置 5min。加异烟酸-吡挫啉酮溶液5.00ml,立即盖好瓶盖塞,摇匀,用水稀释至25ml 标线cm 比色皿,以水为参比,测定吸光度。以吸光度对氰化氢含量(µg),绘制标准曲线。

  采样后,将样品移入 25ml 具塞比色管中,用少量水洗涤吸收管两次,洗涤液合并于具塞比色皿中,使总体积不超过 10ml。然后加 0.1%酚酞指示剂1滴,以下操作同标准曲线的绘制。

  V n —标准状态下的采样体积(L)。氧化剂(如Cl 2 )和硫化氢的存在对测定有干扰,必须消除。

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